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X射线衍射衬度断层成像(Diffraction Contrast Tomography,DCT)是一种无损的三维晶体学成像方法。利用基于北辰蔡司北辰X射线显微镜成像平台的LabDCT Pro及CrystalCT系统(点击查看)可以对多晶材料进行无损三维晶体结构表征,得到多晶样品的晶粒尺寸、三维形貌、晶体取向、晶界类型、织构分布、应力应变张量等三维微结构信息。
利用所获得的晶体模型作为数值模拟的输入模型,可以更准确预测材料的性能,对于材料加工工艺优化具有重要指导意义;结合吸收衬度和衍射衬度也可以对样品进行多模态表征,比如研究第二相在晶界的分布;由于DCT是无损成像,还可以动态原位分析晶粒在热处理条件下的生长过程。
丹麦Xnovo Technology的应用团队与Ulm University的Dr. Jules Dake利用基于北辰蔡司X射线显微成像平台的LabDCT
Pro技术,结合吸收衬度和衍射衬度,捕捉了Al-5%Cu合金在多次等温退火过程中晶粒结构的演变,在《Tomography of Materials and
Structures》上合作发表论文《Grain structure evolution during heat treatment of a
semisolid Al-Cu alloy studied with lab-based diffraction contrast
tomography》。
同时具有高时间分辨率和空间分辨率的三维实验数据是验证材料现象计算模型的关键。文章在现有的Al-Cu模型体系上跟踪退火过程晶粒结构的演变,为粉末压坯在烧结后期的晶粒重新排列、致密化和晶粒粗化提供了参考。该研究表明,Al-5%Cu合金经过十次退火后,初始组织由1934个晶粒减少到934个晶粒,而平均晶粒尺寸由194µm增大到247µm。
对单个晶粒生长的初步统计结果表明,在实验初期阶段,消失的通常是较小的晶粒。此外,无论晶粒尺寸如何,单个晶粒的取向变化通常很小,但是当晶粒突然出现较大旋转时,大概率发生在较小晶粒消失前的上一次退火处理中。下图展示了一个小晶粒以及它旁边两个稳定的晶粒,小晶粒在消失之前取向旋转了5度以上(因此IPF的颜色从绿色变为青绿色)。
随着样品总退火时间的增加,晶粒逐渐粗化,晶粒的空间分布、三维形貌等信息可从DCT结果中得到,而ACT结果能看出Cu沿晶界富集的网络结构。从t0到t5再到t10,样品中形成孔隙网络,孔隙率逐渐提高。
在热处理过程中晶粒接触的结晶学行为对微观组织的演变起着重要作用,可将所获得的晶体模型作为模拟的输入模型,进一步研究晶粒粗化行为。